Le Naturaliste

Bonjour à tous,

Bon voilà un test de deux catalyseurs du peroxyde d'hydrogène qui n'est pas parfait mais qui permettra de se faire une idée.

Je mettrai d'autres photos au fur et à mesure.

Pour le protocole :

- J'ai partagé de manière la plus équitable possible le prélèvement dans deux béchers (source d'erreurs mais qui, je pense, peut être négligée ici), ceci en passant l'eau dans une boule à thé pour éliminer les plus grosses particules.

- Un bécher servira à l'utilisation du chlorure de fer III hexahydraté (fourni par Marcel Lecomte), l'autre au mélange acide sulfurique + permanganate de potassium (environ 3 mL de H2SO4, 0,5 g de KMnO4 et 10 mL d'eau distillée)

- Je place les deux béchers au bain-marie avec de l'eau oxygénée et je laisse l'oxydation commencer.

- Au bout d'une quinzaine de minute, j'ajoute quelques gouttes de solution de permanganate dans un bécher et une goutte de chlorure de fer III dans l'autre. La réaction est beaucoup plus violente avec le chlorure de fer, aussi il y a eu quelques pertes avec les éclaboussures.

- J'ajoute un peu de ces catalyseur environ toutes les 15 minutes, lorsque la réaction semble ralentir.

- Lorsque je retire les béchers pour voir où cela en est, j'ajoute un peu d'acide chlorhydrique pour solubiliser les solides qui peuvent être formés. Je l'élimine ensuite par dilution décantation avec de relancer la réaction.


L'aspect avant réaction.



Pendant la réaction, l'ajout d'une seule goutte de FeCl3 suffit à relancer très fortement la réaction.



Après ajout de HCl.



Aspect après deux heures de traitement et sédimentation, les deux techniques sembles se valoir, mais il reste énormément de matière organique, il faut donc continuer pendant quelques heures encore je pense.



La suite est sur le feu !

Voici où cela en est après 5 heures au bain-marie, toujours avec ajout d'un peu de catalyseur régulièrement.

J'ai simplement pris un goutte de sédiments au fond du bécher et je l'ai mis entre lame et lamelle.

A noter que l'ajout d'HCl pour le bécher contenant le permanganate peut sa faire pendant la réaction, cela évite une réaction trop violente à la fin qui conduit à des éclaboussures...

J'ai du mal à dire quelle méthode est la plus efficace, à gauche les particules sont plutôt dispersées alors qu'à droite, l'état de dégradation semble être le même mais les particules sont floculées.

Je pense que cet état floculé est dû au fait que HCl est utilisé en partie pour la solubilisation des produits de la réaction et est donc moins disponible pour neutraliser d'éventuel ions floculants, mais ça reste une hypothèse...
Ou alors ce sont les ions Mn2+ qui favorise cet état.

Hello

Je suis avec attention ce fil.
Tout ou tard, je finirais par m'y mettre... mais pour la recette, j'ai trop d'incertitudes.
Tes expérimentations me sont précieuses.

Pour l'instant, je dirais "match nul", c'est encore bien chargé des deux côtés.
Sans doute que la floculation pourra faciliter la séparation des différents éléments.

Je suppose qu'ensuite il y a une étape de lavages ?
Une centrifugation, ça donne quoi ?

Merci pour le partage.

Salut Fred,

Oui, je pense que l'état floculé ou non peut permettre différentes méthodes de séparation, par exemple par tamisage.
Il suffirait à gauche de prendre un tamis à mailles très fines qui laisserait passer les toutes petites particules mais retiendrait les diatomées.

Pour les lavages, on peut faire ça une fois toute la matière organique éliminée mais comme j'arrête la réaction pour voir où cela en est et que je met du HCl, je préfère laver pour repartir dans les mêmes conditions.

Pour la centrifugation, je n'ai rien pour le faire, mais ça me ferais gagner BEAUCOUP de temps !

Bonjour Kevin,

Je ne sais si tu parviendras à réduire totalement les particules mélangées au sédiment.
Il faudrait bien connaître leur nature. Je laisse cela au soins du chimiste.
Je crois qu’à ce stade il serrait intéressant de procéder à la sédimentation.
Les particules sont elles plus lourdes ou plus légères que la majorité des diatomées, dans l’un ou l’autre cas.
Ce stade avancé du traitement de toute façon devrait déjà te permettre par des lavages successifs d’arriver à bien mieux isoler les diatomées, me semble-t-il.

Amicalement
Jean-Pierre

Salut Jean-Pierre,

toucan a écrit:Je crois qu’à ce stade il serrait intéressant de procéder à la sédimentation.
Les particules sont elles plus lourdes ou plus légères que la majorité des diatomées, dans l’un ou l’autre cas.

Oui, j'avais utiliser ta technique pour les diatomées de Saint-Laurent.
C'est assez difficile d'évaluer la vitesse de sédimentation des particules et je pense qu'il y a un risque de pertes non négligeables.
Mais cela reste à essayer, je vais déjà voir jusqu'où je peux aller par traitement chimique.

oups! les messages se sont croisés.

Je ne crois pas que la sédimentation par centrifugation puisse d'apporter de meilleurs résultats.
Tu vas te retrouver avec la masse tassée au fond du tube.
Je crois plutôt qu'il faut sélectionner soit le surnageant, soit le fond suivant la densité des composants.

Jean-Pierre

Hello

Pour la sédimentation, j'ai suggéré une centrifugeuse... mais pas une grosse machine de labo, juste un truc à la main (pourquoi pas une essoreuse à salade moyennant des inserts en polystyrène)

Sinon, on peut jouer avec des liquides de densité et de viscosité différentes...
(eaux plus ou moins salées, alcool...)
Non ?

Evidemment, il y a plein de techniques différentes, pour l'instant, je ne m'intéresse qu'à la méthode chimique au peroxyde seule.

Mais si d'autres veulent expérimenter d'autres méthodes ou refaire ce protocole avec ou non des modifs, ils sont les bienvenus !

Voilà où cela en est après 8 heures au bain-marie :

Bonsoir,
J'arrive à peu près à ça, mais le problème c'est après, comment extraire les diatomées nettoyées sans les perdre?
par la centrifugation, je n'y arrive pas, par la sédimentation non plus alors comment faite vous pour extraire la majorité des saletés sans perdre les diatomées, moi je n'y arrive pas.
Merci de vos conseils éclairés qui pourront servir à tous.
Cordialement
Claude