Diatomées : oxydation de la matière organique

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Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede BelialL » 19 Mai 2012 17:19

Bonjour à tous,

Bon voilà un test de deux catalyseurs du peroxyde d'hydrogène qui n'est pas parfait mais qui permettra de se faire une idée.

Je mettrai d'autres photos au fur et à mesure.

Pour le protocole :

- J'ai partagé de manière la plus équitable possible le prélèvement dans deux béchers (source d'erreurs mais qui, je pense, peut être négligée ici), ceci en passant l'eau dans une boule à thé pour éliminer les plus grosses particules.

- Un bécher servira à l'utilisation du chlorure de fer III hexahydraté (fourni par Marcel Lecomte), l'autre au mélange acide sulfurique + permanganate de potassium (environ 3 mL de H2SO4, 0,5 g de KMnO4 et 10 mL d'eau distillée)

- Je place les deux béchers au bain-marie avec de l'eau oxygénée et je laisse l'oxydation commencer.

- Au bout d'une quinzaine de minute, j'ajoute quelques gouttes de solution de permanganate dans un bécher et une goutte de chlorure de fer III dans l'autre. La réaction est beaucoup plus violente avec le chlorure de fer, aussi il y a eu quelques pertes avec les éclaboussures.

- J'ajoute un peu de ces catalyseur environ toutes les 15 minutes, lorsque la réaction semble ralentir.

- Lorsque je retire les béchers pour voir où cela en est, j'ajoute un peu d'acide chlorhydrique pour solubiliser les solides qui peuvent être formés. Je l'élimine ensuite par dilution décantation avec de relancer la réaction.


L'aspect avant réaction.

_IGP2716.jpg
Exif et Meta MicroCartouche _IGP2716.jpg (160.88 Kio) Vu 2558 fois


Pendant la réaction, l'ajout d'une seule goutte de FeCl3 suffit à relancer très fortement la réaction.

traitement_des_diatomees_01.jpg
Exif et Meta MicroCartouche traitement_des_diatomees_01.jpg (245.58 Kio) Vu 2559 fois


Après ajout de HCl.

traitement_des_diatomees_02.jpg
Exif et Meta MicroCartouche traitement_des_diatomees_02.jpg (205.44 Kio) Vu 2556 fois


Aspect après deux heures de traitement et sédimentation, les deux techniques sembles se valoir, mais il reste énormément de matière organique, il faut donc continuer pendant quelques heures encore je pense.

traitement_des_diatomees_03.jpg
Exif et Meta MicroCartouche traitement_des_diatomees_03.jpg (223.21 Kio) Vu 2559 fois


La suite est sur le feu ! :D
Dernière édition par BelialL le 20 Mai 2012 16:50, édité 1 fois.
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede BelialL » 20 Mai 2012 14:26

Voici où cela en est après 5 heures au bain-marie, toujours avec ajout d'un peu de catalyseur régulièrement.

J'ai simplement pris un goutte de sédiments au fond du bécher et je l'ai mis entre lame et lamelle.

A noter que l'ajout d'HCl pour le bécher contenant le permanganate peut sa faire pendant la réaction, cela évite une réaction trop violente à la fin qui conduit à des éclaboussures... :D

J'ai du mal à dire quelle méthode est la plus efficace, à gauche les particules sont plutôt dispersées alors qu'à droite, l'état de dégradation semble être le même mais les particules sont floculées.

Je pense que cet état floculé est dû au fait que HCl est utilisé en partie pour la solubilisation des produits de la réaction et est donc moins disponible pour neutraliser d'éventuel ions floculants, mais ça reste une hypothèse...
Ou alors ce sont les ions Mn2+ qui favorise cet état.

traitement_des_diatomees_04.jpg
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede Fredlab » 20 Mai 2012 14:35

Hello

Je suis avec attention ce fil.
Tout ou tard, je finirais par m'y mettre... mais pour la recette, j'ai trop d'incertitudes.
Tes expérimentations me sont précieuses.

Pour l'instant, je dirais "match nul", c'est encore bien chargé des deux côtés.
Sans doute que la floculation pourra faciliter la séparation des différents éléments.

Je suppose qu'ensuite il y a une étape de lavages ?
Une centrifugation, ça donne quoi ?

Merci pour le partage.
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede BelialL » 20 Mai 2012 14:41

Salut Fred,

Oui, je pense que l'état floculé ou non peut permettre différentes méthodes de séparation, par exemple par tamisage.
Il suffirait à gauche de prendre un tamis à mailles très fines qui laisserait passer les toutes petites particules mais retiendrait les diatomées.

Pour les lavages, on peut faire ça une fois toute la matière organique éliminée mais comme j'arrête la réaction pour voir où cela en est et que je met du HCl, je préfère laver pour repartir dans les mêmes conditions.

Pour la centrifugation, je n'ai rien pour le faire, mais ça me ferais gagner BEAUCOUP de temps ! :D
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede toucan » 20 Mai 2012 14:48

Bonjour Kevin,

Je ne sais si tu parviendras à réduire totalement les particules mélangées au sédiment.
Il faudrait bien connaître leur nature. Je laisse cela au soins du chimiste. ;) :tryphon:
Je crois qu’à ce stade il serrait intéressant de procéder à la sédimentation.
Les particules sont elles plus lourdes ou plus légères que la majorité des diatomées, dans l’un ou l’autre cas.
Ce stade avancé du traitement de toute façon devrait déjà te permettre par des lavages successifs d’arriver à bien mieux isoler les diatomées, me semble-t-il.

Amicalement
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede BelialL » 20 Mai 2012 14:53

Salut Jean-Pierre,

toucan a écrit:Je crois qu’à ce stade il serrait intéressant de procéder à la sédimentation.
Les particules sont elles plus lourdes ou plus légères que la majorité des diatomées, dans l’un ou l’autre cas.


Oui, j'avais utiliser ta technique pour les diatomées de Saint-Laurent. ;)
C'est assez difficile d'évaluer la vitesse de sédimentation des particules et je pense qu'il y a un risque de pertes non négligeables.
Mais cela reste à essayer, je vais déjà voir jusqu'où je peux aller par traitement chimique.
Amicalement, Kévin.

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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede toucan » 20 Mai 2012 14:57

oups! les messages se sont croisés.

Je ne crois pas que la sédimentation par centrifugation puisse d'apporter de meilleurs résultats.
Tu vas te retrouver avec la masse tassée au fond du tube.
Je crois plutôt qu'il faut sélectionner soit le surnageant, soit le fond suivant la densité des composants.

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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede Fredlab » 20 Mai 2012 15:05

Hello

Pour la sédimentation, j'ai suggéré une centrifugeuse... mais pas une grosse machine de labo, juste un truc à la main (pourquoi pas une essoreuse à salade moyennant des inserts en polystyrène)

Sinon, on peut jouer avec des liquides de densité et de viscosité différentes...
(eaux plus ou moins salées, alcool...)
Non ?
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede BelialL » 21 Mai 2012 16:33

Evidemment, il y a plein de techniques différentes, pour l'instant, je ne m'intéresse qu'à la méthode chimique au peroxyde seule.

Mais si d'autres veulent expérimenter d'autres méthodes ou refaire ce protocole avec ou non des modifs, ils sont les bienvenus !

Voilà où cela en est après 8 heures au bain-marie :

traitement_des_diatomees_05.jpg
Exif et Meta MicroCartouche traitement_des_diatomees_05.jpg (209.97 Kio) Vu 2372 fois


traitement_des_diatomees_06.jpg
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Re: Diatomées : oxydation de la matière organique

Messagede PROVENCE » 21 Mai 2012 17:55

Bonsoir,
J'arrive à peu près à ça, mais le problème c'est après, comment extraire les diatomées nettoyées sans les perdre?
par la centrifugation, je n'y arrive pas, par la sédimentation non plus alors comment faite vous pour extraire la majorité des saletés sans perdre les diatomées, moi je n'y arrive pas.
Merci de vos conseils éclairés qui pourront servir à tous.
Cordialement
Claude
Microscope trino ZEISS PHOTOMICROSCOPE 2 , Objectif Neofluar Pol 6,3 , 16 , 25 , 63, 100 leitz 1,32
OPTO 1,25 et 1, 6 et 2, polarisation, led CREE 10 W.
Microscope trino OLYMPUS BHA, LUXEON 3 Watts,Objectif plan 4,10,40,100, Contraste de phase 10,40.
Microscope OLYMPUS VANOX Episcopie interférentiel et compound, Leds 20 W(épi) et 10 W (transmise).Objectif: 5, 10, 20, 50, 100 MSplan infini, Optovar 1 et 1,25 et 1,50.
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Camera DCM 310 3 Mp et 2 DCM 510 5Mp, Kalinu 14 Mp
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