Diatomées: Préparation des frustules

[Fredlab]

Superbe
Merci beaucoup pour ces précisions.

[PierreH]

Bonjour,

Y a pas à dire, Dominique, tu es un sacré bon bricoleur !
C'est absolument magnifique

[DOSSO bruno]

Bonjour Dominique :

Peut tu nous faire quelques photos des différents type de verrerie utilisées sur ta plaques chauffante magique , le matériel utilisé doit être bien adapté pour avoir de bons résultats.
- Ceux pour la javel a froid : un tube doit mieux fonctionner pour la sédimentation ?
- " " l 'HCl a froid : les mêmes ?
- Ceux a chaud : petits pots ?

Merci

[dominique Prades]

Bonjour Bruno et Pierre....

J'utilise des pots à confiture (ou autre d'ailleurs) choisis pour leur solidité.Si la quantité de matière première est importante, je choisi alors un pot plus grand et surtout bien haut (pour parer au moussage).Pot identique pour chimie chaude ou froide.
On peut sécuriser la manipulation en travaillant au bain marie, ce que je fais simplement dans une casserole destinée à cet usage (encore une bricole, quoi!!!!).Mais il faudra travailler sans bain marie avec l'acide nitrique pour obtenir une montée en température suffisante.

[Pronier]

Bonjour Dominique
Merci pour ces précisions.
Je suis un peu déçu par ma première préparation.
Dans le prélèvement origine plein de boues diverses, j'ai vu beaucoup de diatomées.
J'ai fait la préparation avec ce que j'ai pu lire sur le sujet, eau de Javel, décantations, rinçages, CLH rinçages et décantations etc.
J'ai ouvert aujourd'hui mon petit flacon où au fond de l'alcool on peut voir un dépôt blanc censé riche en frustules. Hélas, après agitation, en déposant une goutte sur la plaque, en posant la lamelle avec précautions je ne vois que de rares débris subsistants et aucune diatomée. Surtout des bulles d'air, des milliers!
Bon c'est un long apprentissage, je ne suis pas découragé si facilement.

[Pronier]

Bonjour
Le débutant en apprend tous les jours!
J'ai bien des diatomées dans mon flacon mais pas à tous les prélèvements évidemment, j'ai du trop diluer et une goutte ne contient pas forcément la bonne prise! le coup de pinceau est un peu comme coup de filet du pêcheur.
Je commence à mieux mesurer le travail de préparation et la beauté des photos que vous réalisez.

[Jean]

Bonjour à tous!


Je reviens une fois encore sur le problème de la calcination lors de la préparation des frustules de diatomées! Je n'avais peut-être pas été assez explicite dans mon post sur le sujet dans "Microscopies" il y a quelques années…
Il est bien entendu qu'il est impossible de supprimer avec une simple calcination sur les récoltes "brutes" toutes les impuretés qui restent sur la lame après les opérations chimiques"classiques " (javel, eau oxygénée, acide chlorhydrique ou autre, ammoniaque, etc.), et les sédimentations répétées. Chacun a pu expérimenter différentes méthodes ou découvrir les siennes propres, qui deviennent bien sûr les meilleures avec l'expérience.
Je précise que les différentes opérations pour obtenir des préparations impeccables commencent dès la récolte et qu'il faut penser depuis là aux étapes suivantes, qui sont longues, un peu fastidieuses, ce d'autant plus que l'on veut approcher la perfection!
Donc éviter de récolter trop d'impuretés qui seront difficiles à éliminer par la suite !
La calcination est une opération qui n'est pas indispensable ; elle vient en aval de toutes les autres qui tendent à obtenir la meilleure visibilité possible en "effaçant " les particules organiques " incinérables ".Les particules lourdes , minérales, ne peuvent bien sûr être éliminées que par sédimentation.
Les résultats obtenus m'ayant encouragé à poursuivre cette méthode, il a fallu que je pense à des procédés moins empiriques que le chauffage de la lamelle sur la flamme de la cuisinière à gaz (pas pratique, difficilement répétitive, guère contrôlable) ou sur celle de la lampe à alcool, trop faible…J'avais même essayé la lampe à souder : inutilisable, évidemment !

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C'est alors que l'idée du petit four à émaux m'est venue. J'en ai donc fait l'acquisition (l'équivalent de 90 €, 600F à l'époque), mais j'ai eu plusieurs problèmes dont le principal était l'impossibilité de régler la température ! Quand je connectais mon four sur le 220V, il grimpait à 1200°, c'est tout ! Il fallait opérer par marche-arrêt à intervalle régulier pour avoir une température d'environ 500°, et pas de contrôle de température. Ne voulant pas faire l'acquisition d'un pyromètre (cher!) je me fiais à la couleur du carreau de céramique supportant les lamelles à calciner, posé à l'intérieur du four: il me fallait du "rouge cerise" !
Finalement cette méthode avec un peu d'habitude est plus précise qu'on ne le pense. Les artistes verriers qui font des merveilles à Murano n'emploient pas de pyromètre : à ma question de savoir pourquoi les ayant fait sourire, ils m'expliquèrent qu'ils étaient capables d'estimer la température de leur four à 50° près (tout de même entre 400 et 1500°) rien qu'en jetant un coup d'œil à l'intérieur!
Pour avoir une température plus basse j'avais connecté en série mon four avec le radiateur à huile de 2000w qui chauffe ma petite pièce labo : subtile bidouille qui marchait très bien, mais la température était encore un peu trop élevée. Puis est finalement venu le "nec plus ultra ": un transfo variable de 0 à 250V, Depuis tout va bien, merci ! Vous allez me dire que c'est beaucoup de tintouin pour enlever quelques poussières microscopiques sur une lame de verre, mais cette installation me sert aussi à autre chose, par exemple l'émaillage de petites pièces de cuivre, et puis d'abord quand on aime on ne compte pas, c'est bien connu !
Dans un coin de ma photo vous verrez un petit présentoir contenant une vingtaine de fioles récoltées un peu partout, lesquelles contiennent beaucoup de sujets intéressants. Les plus rares et beaux ont été récoltés sur une plage de Marmaris, en Turquie ou l'on avait pied pendant 200m dans 20 à 40cm d'eau, à 33°, en plein soleil : extraordinaire !
Comme les autres, elles mijotent depuis plusieurs années dans l'alcool à 90°, ayant subi leur traitement "chimique", en attendant l'heure de la…friture…Astuce : je prends dans un flacon, en l'agitant auparavant, avec un très fin pinceau à miniatures, une goutte de solution que je dépose sur une lamelle après l'avoir passée rapidement dans la flamme de la lampe à alcool; résultat : beaucoup de diatomées dans la goutte, mais qui risquent de se chevaucher, gênant l'observation. En trempant délicatement la pointe de ce pinceau sans avoir agité le flacon, jusque sur le dépôt du fond, peu de diatomées ou même rien du tout, mais aussi la chance de quelques sujets parfaitement isolés…et de belles observations en vue ! Ensuite, mise au four, très délicatement, pour une vingtaine de minutes. Je peux en traiter une quinzaine en même temps. Ensuite, quand les lamelles ont refroidi (deux bonnes heures) montage sur lame (baume, coumarone, naphrax, etc.) en les retournant, évidemment, avec un plomb de pêche pour maintenir planéité et pression. Et voilà! Souvent des échecs, souvent des satisfactions!
Bonne journée ! / Jean

[toucan]

Bonjour Jean,

Voilà une belle description de ton habile travail et du matériel que tu utilises pour parvenir à isoler et nettoyer les diatomées issues de tes récoltes.
Chacun a sa méthode et ses habitudes pour y parvenir non sans beaucoup de soin, de méthode et de patience.
Et ton aide est certainement précieuse pour plus d’un.
Tu nous donnes là un moyen d’y parvenir.
Merci de ton intervention

Amicalement
Jean-Pierre

[Pronier]

Bonjour à tous
Merci Jean pour cette description de ta méthode de calcination qui illustre bien la série des opérations.
Par exemple le prélèvement au pinceau qui peut être le bon ou pas, ramenant trop ou pas du tout de diatomées (dans ce cas je ne me souviens plus de la règle grammaticale à propos de ce dernier pluriel); cette pêche miraculeuse m'a déçu les premières fois faute d'expérience.
J'ai déjà le "Variac" pour le réglage de la tension d'alimentation, le four à moufle le moins cher sur le catalogue Géant est vendu 419€ TTC.
J'ai découvert aussi qu'il faut de la place, je veux dire un plan de travail bien dégagé pour faire les préparations, j'ai aussi réalisé que la position du microscope et celle de l'observateur sont d'une grand importance, avoir un siège qui positionne les yeux à la bonne hauteur, pouvoir placer les jambes à l'aise sous la table et pouvoir reposer les coudes pendant l'observation.
Je crains un peu d'ennuyer tout le monde avec mes impressions de débutant. Bon week end à tous.

[dominique Prades]

Bonsoir,

voici (aussi) ce que l'on peut faire avec un pinceau très fin (préférez le poil soit d'éléphant ou mieux, de blaireau !!).
Dans le petit cercle, de une à trois diatomées ..petit bricolage, en somme!!

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(il savait de quoi il parlait, lui )

C'est assez vrai que je dis et fais souvent n'importe quoi, et de plus, je vous le montre....

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